技術文章
紫外熒光測(ce)硫儀的影響因(yin)數分析
1進樣量
在(zai)裂解溫度和裂解氧(yang)流量(liang)一定的(de)條(tiao)件下,進(jin)樣(yang)量(liang)增(zeng)加,響應值增(zeng)大(da),但(dan)進(jin)樣(yang)量(liang)的(de)大(da)小(xiao)(xiao)要(yao)根據樣(yang)品(pin)的(de)含硫(liu)量(liang)來進(jin)行選擇,對含硫(liu)量(liang)較大(da)的(de)我們可(ke)以(yi)適(shi)當減小(xiao)(xiao)進(jin)樣(yang)量(liang),對含硫(liu)量(liang)小(xiao)(xiao)的(de)就得增(zeng)加進(jin)樣(yang)量(liang)可(ke)以(yi)提高檢測響應值,減小(xiao)(xiao)分析(xi)誤差(cha)。但(dan)是無xian量(liang)的(de)加大(da)進(jin)樣(yang)量(liang)會使樣(yang)品(pin)燃燒不全,在(zai)膜分離管(guan)中及(ji)裂解管(guan)口處形成大(da)量(liang)的(de)積碳,損壞儀器。本實驗選擇進(jin)樣(yang)量(liang)為5u L。
2裂(lie)解(jie)溫度
經過多次實驗表(biao)明,裂解溫度(du)太(tai)低,試樣燃燒(shao)不(bu)全,不(bu)利于SO2的生成,
響(xiang)應(ying)值明(ming)顯(xian)減少,而使測定結(jie)果(guo)偏低;裂(lie)解溫(wen)(wen)度(du)從900 ℃增至1000℃時,檢測顯(xian)示(shi)值隨之增大;裂(lie)解溫(wen)(wen)度(du)在1000℃以(yi)上(shang),隨溫(wen)(wen)度(du)升高其響(xiang)應(ying)值變化緩慢(man),而且溫(wen)(wen)度(du)高,SO2會被氧化成SO,還會使石英管、裂(lie)解爐使用(yong)壽(shou)命(ming)縮(suo)短(duan),因此(ci),試驗裂(lie)解溫(wen)(wen)度(du)設為1000 ℃.
3進樣速(su)度的(de)影響
自動(dong)進(jin)樣(yang)器的推動(dong)速度檔要根(gen)據硫的積(ji)分(fen)(fen)區間來調節,以(yi)保證硫的積(ji)分(fen)(fen)峰面積(ji)全部都在積(ji)分(fen)(fen)區域內(nei),如果進(jin)樣(yang)的速度太慢(man)或太快就容易造(zao)成(cheng)峰的拖(tuo)尾(wei)現象,使積(ji)分(fen)(fen)面積(ji)超過積(ji)分(fen)(fen)區域,造(zao)成(cheng)測量的數據不準確。