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紫外熒光法分析石油產品中硫含量影響因數分析

更新時間:2023-10-23      點擊次數:289

紫外熒(ying)光(guang)法(fa)分(fen)析石油產(chan)品中硫含(han)量影(ying)響(xiang)因數分(fen)析

1.進樣量

在(zai)裂(lie)解溫(wen)度和裂(lie)解氧流量(liang)一(yi)定(ding)的條件下, 進樣量(liang)增加,響應值增大,但進樣量(liang)的大小要(yao)根據樣品的含硫量(liang)來進行選(xuan)擇(ze),

對含硫(liu)量(liang)(liang)較大的我們可以(yi)適當減小(xiao)進樣量(liang)(liang),對含硫(liu)量(liang)(liang)小(xiao)的就(jiu)得增加(jia)進樣量(liang)(liang)可以(yi)提高檢(jian)測響應值,減小(xiao)分析誤差。但(dan)是無xian量(liang)(liang)

的(de)加大進(jin)樣量會使樣品燃燒不全(quan),在(zai)膜分離管(guan)中及裂(lie)解管(guan)口(kou)處(chu)形成(cheng)大量的(de)積碳,損(sun)壞儀器。本實驗選擇進(jin)樣量為5μL。

2.裂解溫度

經(jing)過多次實驗表(biao)明(ming),裂解溫度太低(di),試樣燃燒(shao)不(bu)(bu)全(quan),不(bu)(bu)利于(yu)s02的生成(cheng),響應值(zhi)明(ming)顯減少,而使測(ce)定結果偏低(di);裂解溫

度從900 C增至1000 C時(shi),檢測顯示值隨之(zhi)增大;裂解溫(wen)度在1000 C以上,隨溫(wen)度升高其響(xiang)應值變化緩慢,而且溫(wen)度高,

s02會(hui)被(bei)氧化成S03,還會(hui)使石英(ying)管(guan)、裂解爐使用壽(shou)命縮短(duan),因此,試驗裂解溫度(du)設為1000 C。

3.進樣速度的影響

自動進樣器的(de)推(tui)動速(su)度(du)檔要(yao)根據(ju)硫(liu)的(de)積(ji)(ji)分區間來(lai)調節,以保(bao)證硫(liu)的(de)積(ji)(ji)分峰面積(ji)(ji)全部都在積(ji)(ji)分區域內(nei),如果進樣的(de)速(su)度(du)太

慢或(huo)太快(kuai)就容易(yi)造(zao)成峰的(de)拖尾(wei)現象(xiang),使積(ji)分(fen)面積(ji)超(chao)過(guo)積(ji)分(fen)區域,造(zao)成測量的(de)數據(ju)不準確。

4.實驗(yan)數據處(chu)理(li)與(yu)討論(lun)

4.1標準曲線(xian)的建立(li)

可以根據(ju)所(suo)要測油品硫(liu)含量的大小來(lai)建立不同的工作曲(qu)線。本試驗選取(qu)硫(liu)濃度為50ppm、100ppm、 200ppm的標樣 。分(fen)析數據(ju)由

軟件(jian)自動處(chu)理并(bing)繪(hui)成曲線。以檢測(ce)響應(ying)值為(wei)橫坐標(biao)(biao),以標(biao)(biao)準樣品絕對硫的體積濃度為(wei)縱坐標(biao)(biao)作圖,結果如圖所示,曲線的線

性相關系數為(wei)0.999,線性關系比較良好。


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